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X-射线粉末衍射仪应用范围及送样要求
2023-09-20 15:54  

X-射线粉末衍射仪

一、仪器名称 品牌与型号

布鲁克D8 ADVANCE

二、基本原理和功能

X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

XRD可以精确的对聚合物材料、金属和非金属多晶样品进行物相定性分析、物相检索分析,衍射图谱指标化、点阵参数、结晶度、晶胞参数的测定以及分析

三、技术参数

1、Cu靶,陶瓷X光管

2、最大电压:60 kV    最大电流:50 mA 

3、2θ转动范围:-110~168

4、高精度:小步进角度0.0001°;角度重现性.0001° 

5、最大扫描速度:1500°/min

6、测角仪:高精度步径式马达控制双圆测角仪

7、测角仪半径200mm2θ转动范围-1°130° 

8、探测器:LynxEye阵列探测器(1D线性探测器) 

9、检测器线性范围:>7.6×106CPS

10、背景:<0.1 CPS 

11、样品台:九位进样器

四、应用范围

1. 物相分析

根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。一张衍射图谱上衍射线的位置(方向)仅和原子排列周期性有关;衍射线的强度则取决于原子种类、含量、相对位置等性质;衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的二个特征,从而成为辨别物相的依据。

定性分析方法

(1)图谱直接对比法:直接比较待测样品和已知物相的谱图,该法可直观简单的对物相进行鉴定,但相互比较的谱图应在相同的实验条件下获取,该法比较适合于常见相及可推测相的分析。

(2)数据对比法:将实测数据(2θ、d、I/I1)与标准衍射数据比较,可对物相进行鉴定。

(3)计算机自动检索鉴定法:建立标准物相衍射数据的数据库(PDF卡片),将样品的实测数据输入计算机,由计算机按相应的程序进行检索,但这种方法还在不断地完善。

定量分析方法

每种物相的衍射线强度随其相含量的增加而提高,由强度值的计算可确定物相的含量。定量分析可用来确定混合物中某一化合物的含量。

对于多相样品,当通过定性相分析确定了样品中所存在的物相后,就需要更深入的了解各相的相对百分含量。目前定量方法有:外标法、内标法、标准加入法、RIR值法,其中RIR值法最为简单方便。

2. 精密测定点阵参数

点阵常数是晶体物质的基本结构参数。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置(θ)的测定而获得的。

3. 宏观应力的测定

宏观应力的存在使部件内部的晶面间距发生改变,所以可以借助X射线衍射方法来测定材料部件中的应力。

按照布拉格定律可知:在一定波长辐射发生衍射的条件下,晶面间距的变化导致衍射角的变化,测定衍射角的变化即可算出宏观应变,因而可进一步计算得到应力大小。

4. 晶粒尺寸大小的测定

材料中晶粒尺寸小于10nm时,将导致多晶衍射实验的衍射峰显著增宽。故根据衍射峰的增宽可以测定其晶粒尺寸。在不考虑晶体点阵畸变的影响条件下,无应力微晶尺寸可以由谢乐(Scherrer)公式计算

5. 结晶度的测定

结晶性高聚物中晶体部分所占的百分比叫做结晶度。是一种重要的工艺指标。低分子晶体,由于完全结晶,没有结晶度问题。高分子晶体,由于长的链状结构不易完全整规排列,往往导致非完全结晶。

6. XRD其他方面的应用

对晶体结构不完整性的研究

包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究。

结构分析

对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。

液态金属和非晶态金属

研究非晶态、液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。

合金相变

包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系等。

特殊状态下的分析

在高温、低温和瞬时的动态分析。

此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小;X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等

五、送样要求

1. XRD试样可以是液体、固体或纤维等;

2. 液体滴在无背景样品台上干燥后测试;

3. 镍网生长部分可超声处理后滴在无背景样品台上干燥后测试,无背景样品台可在中心借用;

4. 固体样品最大尺寸:长,宽最大4cm,厚度最大0.7cm;

5. 两面不一样的样品,请标记测试面;

6. 尽量烘干,无法烘干的样品直接可以测试;

7. 棉絮装纤维样品压片后测试;

8. 长条状样品,样品多一些,拼接后测试;

9. 电极片请确保样品平整;

10. 微区测试截取待测区域,拼接后可以测试,或等新设备测试;

11. 泡沫镍样品,直接测试或者超声至溶液中,滴至无背景样品台后测试;

12. 碳材料样品要求多,或者压片处理;

13. 有静电的样品请注明;

14. 吸潮性样品,请确保干燥,并及时与测试老师联系;

15. 需要精修结构的样品请测试前与测试老师联系制样;

16. 其他块状样品或矿物样品请研磨后送样,要求可以过200目尼龙筛;

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