X-射线粉末衍射仪

一、仪器名称 品牌与型号

布鲁克D8 ADVANCE

二、基本原理和功能

X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

XRD可以精确的对聚合物材料、金属和非金属多晶样品进行物相定性分析、物相检索分析，衍射图谱指标化、点阵参数、结晶度、晶胞参数的测定以及分析。

三、技术参数

1、Cu靶，陶瓷X光管

2、最大电压：60 kV    最大电流：50 mA 

3、2θ转动范围：-110℃~168℃

4、高精度：小步进角度0.0001°；角度重现性.0001° 

5、最大扫描速度：1500°/min

6、测角仪：高精度步径式马达控制双圆测角仪

7、测角仪半径≥200mm，2θ转动范围-1°～130° 

8、探测器：LynxEye阵列探测器（1D线性探测器） 

9、检测器线性范围：>7.6×106CPS

10、背景：<0.1 CPS 

11、样品台：九位进样器

四、应用范围

1. 物相分析

根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。一张衍射图谱上衍射线的位置(方向)仅和原子排列周期性有关；衍射线的强度则取决于原子种类、含量、相对位置等性质；衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的二个特征，从而成为辨别物相的依据。

l 定性分析方法

(1)图谱直接对比法：直接比较待测样品和已知物相的谱图，该法可直观简单的对物相进行鉴定，但相互比较的谱图应在相同的实验条件下获取，该法比较适合于常见相及可推测相的分析。

(2)数据对比法：将实测数据(2θ、d、I/I1)与标准衍射数据比较，可对物相进行鉴定。

(3)计算机自动检索鉴定法：建立标准物相衍射数据的数据库(PDF卡片)，将样品的实测数据输入计算机，由计算机按相应的程序进行检索，但这种方法还在不断地完善。

l 定量分析方法

每种物相的衍射线强度随其相含量的增加而提高，由强度值的计算可确定物相的含量。定量分析可用来确定混合物中某一化合物的含量。

对于多相样品，当通过定性相分析确定了样品中所存在的物相后，就需要更深入的了解各相的相对百分含量。目前定量方法有：外标法、内标法、标准加入法、RIR值法，其中RIR值法最为简单方便。

2. 精密测定点阵参数

点阵常数是晶体物质的基本结构参数。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ）的测定而获得的。

3. 宏观应力的测定

宏观应力的存在使部件内部的晶面间距发生改变,所以可以借助X射线衍射方法来测定材料部件中的应力。

按照布拉格定律可知：在一定波长辐射发生衍射的条件下，晶面间距的变化导致衍射角的变化，测定衍射角的变化即可算出宏观应变，因而可进一步计算得到应力大小。

4. 晶粒尺寸大小的测定

材料中晶粒尺寸小于10nm时，将导致多晶衍射实验的衍射峰显著增宽。故根据衍射峰的增宽可以测定其晶粒尺寸。在不考虑晶体点阵畸变的影响条件下，无应力微晶尺寸可以由谢乐(Scherrer)公式计算。

5. 结晶度的测定

结晶性高聚物中晶体部分所占的百分比叫做结晶度。是一种重要的工艺指标。低分子晶体，由于完全结晶，没有结晶度问题。高分子晶体，由于长的链状结构不易完全整规排列，往往导致非完全结晶。

6. XRD其他方面的应用

l 对晶体结构不完整性的研究

包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究。

l 结构分析

对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。

l 液态金属和非晶态金属

研究非晶态、液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。

l 合金相变

包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系等。

l 特殊状态下的分析

在高温、低温和瞬时的动态分析。

l 此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小；X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等。

五、送样要求

1. XRD试样可以是液体、固体或纤维等；

2. 液体滴在无背景样品台上干燥后测试；

3. 镍网生长部分可超声处理后滴在无背景样品台上干燥后测试，无背景样品台可在中心借用；

4. 固体样品最大尺寸：长，宽最大4cm，厚度最大0.7cm；

5. 两面不一样的样品，请标记测试面；

6. 尽量烘干，无法烘干的样品直接可以测试；

7. 棉絮装纤维样品压片后测试；

8. 长条状样品，样品多一些，拼接后测试；

9. 电极片请确保样品平整；

10. 微区测试截取待测区域，拼接后可以测试，或等新设备测试；

11. 泡沫镍样品，直接测试或者超声至溶液中，滴至无背景样品台后测试；

12. 碳材料样品要求多，或者压片处理；

13. 有静电的样品请注明；

14. 吸潮性样品，请确保干燥，并及时与测试老师联系；

15. 需要精修结构的样品请测试前与测试老师联系制样；

16. 其他块状样品或矿物样品请研磨后送样，要求可以过200目尼龙筛；