仪器名称
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超高效液相色谱/高分辨质谱/质谱联用仪 （UHPLC/MS/MS）
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仪器型号
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Ultimate 3000/Q-Exactive
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仪器厂家
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美国 ThermoFisher Scientific
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安装日期
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2016-05
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联系人、电话
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杨金辉 15099336606
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存放地点
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博达校区理化中心 208室
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主要性能参数
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质谱部分技术参数
1、电喷雾离子源ESI流速1-2000μl/min，大气压化学电离源APCI流速50-2000μl/min。
2、质量分析器：四极杆与高分辨Orbitrap串联组合质谱分析器，质量范围：50-6000 m/z。
3、分辨率：分辨率可达140,000（在m/z200）。
4、质量准确度（MS和MS/MS）：内标：小于1 ppm，外标：小于3 ppm。
5、灵敏度（分辨率保持在70000 FWHM或以上时）：全扫描Full Scan 灵敏度：50fg 利血平柱上进样 S/N优于200:1；选择离子扫描SIM灵敏度：10fg 利血平柱上进样 S/N优于200:1； 选择离子扫描SIM灵敏度：100fg 氯霉素柱上进样 S/N优于100:1。
超高效液相色谱部分技术参数
1、 二元高压梯度混合泵，最大压力：15000Psi，在线真空脱气机。
2、柱温箱，温控范围：5~110℃。
3、温控自动进样器，120位2ml样品瓶；进样体积：0.01~100μL；温控范围：4-45℃；
4、二极管阵列检测器，二极管数：1024；波长范围：190-800nm；灯：氘灯、钨灯。 |
功能介绍
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1、质谱分辨率高达 140,000 FWHM，可消除同量异序同分异构化合物的干扰，在分析复杂基质中的样品时，提高结果可靠性。
2、全扫描和全离子碎片（AIF）模式质量准确度均优于1ppm，确保可靠的化合物识别。
3、12Hz 的快速扫描和多路扫描技术适合与UHPLC联用。
4、AIF和多重解离技术——源内CID和HCD可以辅助化合物识别。
5、扩展的质量数范围达到6,000m/z，可以提高对单电荷小分子和生物分子的检测能力。
6、超过四个数量级的扫描动态范围以及飞克级灵敏度，可以在一次扫描中同时检测痕量级和高丰度化合物。
可应用于小分子及大分子化合物的定性分析、精确分子量测定、提供精确荷质比和同位素丰度；高选择性、高分辨率、高灵敏度定性定量分析。广泛用于化学、生物、天然产物、农药残留、环境、食品、医药、材料等领域中所涉及的化合物的分离分析鉴定。
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Ultimate 3000/Q-Exactive超高效液相-高分辨质谱联用仪送检样品的技术要求
1．目的
为提高工作效率，降低测试误差，提高检测准确度，更好的为广大师生的研究提供优质服务，特制定本技术要求。
2．适用范围
适用于做课题研究方向的，需要用高分辨液质联用仪做定性定量分析的各类化合物样品。
3.样品前处理的必要性
液质联用色谱分析常常用于各种复杂的基体及低含量组分的分析。消除基体干扰、提高分析灵敏度，延长仪器使用寿命，是一个亟需解决的问题，因此对样品进行合适的前处理变的非常重要。
进行样品前处理，能去除基体中干扰样品分析的杂质，提高分析精度和分离效果；提高被检测化合物的灵敏度；改善定量定性分析的准确性；增加选择性；减少停机概率。
4.技术规定
4.1液质联用仪分析化合物的具体要求：
(1) 固体样品中不得含有非挥发性盐，如：碱金属磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐；
(2) 液体样品中切勿使用无机酸、碱金属和表面活性剂做溶剂，推荐使用甲酸、乙酸和氨水、胺类试剂；
(3) 固体样品的溶解溶剂尽量选择甲醇和乙腈；
4.2 定性分析的样品
(1) 提供被测化合物的结构式、分子式、分子量和溶剂，建议先做完核磁分析后，再做高分辨液质谱图的分析；
(2) 样品足够均匀；
(3) 样品量足够分析测试用，并注明是否留样；
(4) 标签清晰明了，样品名称有唯一性，建议用圆珠笔书写，并用透明胶带粘贴。
4.3定量分析的样品
定量分析的样品，除满足定性分析的四个条件外，还需：
(1) 提供分析化合物的相关结构式和溶解性资料，用于中心确定合适的分析方法，选择合适的仪器配置；
(2) 提供相关标准品和分析化合物的大致浓度范围，用于配制合适的定量用的标准曲线。
其他约定事项见《理化测试中心超高效液相色谱-高分辨质谱-质谱联用检测样品申请单》。