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测试须知

透射电镜样品技术要求

2019年11月26日 18:25  点击:[]

透射电子显微镜(TEM&HRTEM

送检材料样品的技术要求

1.目的

为提高工作效率,更好的为广大师生的研究提供优质服务,达到电镜观测目的,特制定本技术要求。

2.适用范围

适用于无磁性粉末、薄膜等金属及其化合物、碳基材料、聚合物类样品,测试目的是了解材料内部微观结构、形貌、晶格条纹和选区电子衍射等信息。

3. 送样要求

(1) 粉末样品基本要求

(1)单颗粉末尺寸最好小于1 μm;

(2)无磁性;

(3)以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染,高压跳掉,甚至击坏高压枪;

(2) 块状样品基本要求

(1)需要电解减薄或离子减薄,获得<100 nm的薄区才能观察;

(2)如晶粒尺寸小于1 μm,也可用破碎等机械方法制成粉末来观察;

(3)无磁性;

4. 样品处理

(1) 粉末样品的制备

4.1.1 取适量(5-10 mg)粉末和1-2 mL乙醇(或水、丙酮等)加入PVC样品管,进行超声振荡10-20 min,静止过10 min

4.1.2 吸取上清液(2-3D)滴至铜网上(低倍:用碳膜铜网,高倍用微栅网,超小纳米粒子形貌观测用超博碳支持膜,极弱磁性:双联铜网)

(2) 块状样品制备

4.2.1 电解减薄方法

用于金属和合金试样的制备。

1)     块状样切成约0.3 mm厚的均匀薄片

2)     用金刚砂纸机械研磨到约100~150 μm;

3)     抛光研磨到约100 μm

4)     冲成Ф3 mm 的圆片

5)     选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件,将Ф3 mm 的圆片中心减薄出小孔;

6)     迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

4.2.2 离子减薄方法

用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。块状样制备

1)     块状样切成约0.3 mm厚的均匀薄片;

2)     均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上;

3)     用超声波切割机冲成Ф3 mm 的圆片;

4)     用金刚砂纸机械研磨到约100 μm;

5)     用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑,凹坑深度约50-70 μm,凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间,以提高最终减薄效率;

6)     将洁净的、已凹坑的Ф3 mm 圆片小心放入离子减薄仪中,根据试样材料的特性,选择合适的离子减薄参数进行减薄;通常,一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3;整个过程约5天。

其它约定事项见《理化测试中心透射测样品申请单》。

(请下载附件申请单,自行打印送交办公室扣费后测试样品)


低倍透射电子显微镜(TEM

送检生物样品的技术要求

1.目的

为提高工作效率,提高检测准确度,更好的为广大师生的研究提供优质服务,特制定本技术要求。

2.适用范围

  适用于做动物、植物、微生物、细胞、病毒等研究方向的,需要用低倍透射观察的生物样品。

3. 样品前处理

为了保护仪器和保证观察图像的质量,对样品进行必要的前处理变的非常重要。送低倍透射的生物样品,必须做到:

1)样品必须预先完整取材,动作迅速、组织大小1 mm3,位置准确;

2)样品必须先固定,1-2 h,常用1%-4%戊二醛;

3)样品必须漂洗,3次各10-15分钟或漂洗过夜,PH 7.2-7.4 1/15 moL磷酸盐缓冲液。

4)样品后固定,1%四氧化锇,1-2小时。

5)样品漂洗,3次各15分钟  1/15 moL磷酸盐缓冲液 pH 7.2-7.4 4.

6)样品脱水,丙酮或乙醇:50%70%80%90%100%(3)。梯度脱水各级10-15分钟。

7)浸透   包埋剂:丙酮或乙醇    1: 1   1 h              

           包埋剂:丙酮或乙醇    4: 1   3 h            

           纯包埋剂                 12小时

8)包埋    370C  12 h450C  12h600C  24 h

9)样品切片,利用切片机切片,厚度必须在0.1 μm以下。

10)电子染色,常用1%-5%醋酸双氧铀水溶液为染色液,室温下染色30-60 min

4. 生物样品的要求

1)保证样品的完整性。

2)保证支持网的网整性。

3)送样过程中确保样品不被污染。

其他约定事项见《理化测试中心透射检测样品申请单》。

(请下载附件申请单,自行打印送交办公室扣费后测试样品)


 

 

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