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测试须知

Varian Inova-400 超导核磁共振波谱仪送检样品的技术要求

2019年11月11日 11:49  点击:[]

Varian Inova-400 超导核磁共振波谱仪

送检样品的技术要求

1.目的:为提高工作效率,减少测试过程中被检组分的损失,提高检测准确度,更好的为广大师生的研究提供优质服务,特制定本技术要求。

2.适用范围:适用于做核磁谱图测试及课题研究方向的,需要用核磁共振波谱仪做定性定量分析的各类化合物样品。

3. 样品要求

1)测试所用核磁管内径为5mm。氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约4cm,体积0.5mL

2)样品量:1H:约510mg13C:>20mg,一般HC谱同时做,请保证管装样品量>20mg

3)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;

4)见光见热或空气中易氧化分解的样品,请用户自备保护装置;

5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明;

6)为保证谱图质量,核磁管必须清洗干净,样品的纯度越高越好,其中残余溶剂必须除净,否则严重影响谱图的解析。样品在氘代试剂中溶解度要好(送样人要提前选好合适溶剂),溶解后溶液呈透明均匀,若有固体微粒必须首先过滤,否则仪器不能测试,样品中不得含磁性物质。

4. 技术规定

1)液体核磁目前设定扫场范围定为1H-213ppm13C-20230ppm,超出此范围请务必提前声明。  

2)特殊要求请在送样单上注明,否则按正常测试处理,若重新测试该样品则按新的样品受理。不稳定样品请提前一天预约,再按送样时间先后排队测试。

                                                                                             

                             

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