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测试须知

X射线光电子能谱仪送检样品的技术要求

2019年11月11日 10:13  点击:[]

美国Thermo FisherScientific X射线光电子能谱仪

送检样品的技术要求

1. 目的

为提高工作效率,减少测试过程中被检组分的损失,提高检测准确度,更好的为广大师生的研究提供优质服务,特制定本技术要求。

2. 适用范围

   适用于做X射线光电子能谱测试及课题研究方向的,需要用X射线光电子能谱仪做定性定量分析的各类化合物样品。

3. 样品须知

为了保护仪器和保证样品XPS谱图的质量,对测试样品进行必要的前处理变的非常重要。送XPS仪器分析的样品,必须知道:

(1) 不能被测试的样品种类有:放射性的样品、具有磁性的样品(不带磁性的磁性粉末材料不可以被分析测试,不带磁性的磁性片状材料可以被分析测试或去磁后的磁性片状样品可以测试,但必须说明该样品容易被磁化)。真空中会释放大量气体、尤其释放的气体对不锈钢具有腐蚀性的样品,比如可以释放出HClH2O等有化学毒性和生物毒性的样品。在X光照射下会分解的样品也不能进行测试。

(2) 样品物性/外形/尺寸:导体、半导体和绝缘体均可以。对绝缘体只适合粉末、薄膜、薄片,不适合块体。半导体和绝缘体片状样品:厚度1毫米以内。

导体片状样品:厚度小于3 mm;长×宽的尺度范围:6 mm×6mm 10 mm×1 mm以内;

粉末样品:重量~30 mg,体积大于0.2 ml;如果需要压片时(有利于做定量分析),送样量(体积)应适当增加到0.75-1 ml。样品要充分干燥,粉末尽量研细,样品无磁性、无腐蚀性;

对于块状(不规则形状时)样品:需要送样人将样品加工成片状,上下两面最好互为平行面;

特殊样品形状:纤维、大颗粒、小圆棒(尺寸大小在微米到几个毫米之间)。

4.技术规定

XPS光谱仪定性分析化合物的具体要求:

A 样品中不得含有乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、苯、环己烷、DMSO等有机试剂,待测试的样品表面不能被沾污(如手摸拿,碰触污染物等);

B:易被氧化或易吸水样品,在送样过程中应注意隔离空气;

C:最好用带盖的玻璃小试管、小容量瓶等容器装样;最好不要直接使用塑料容器、塑料袋、含硅的胶带或胶面和纸袋,以免硅树脂或纤维污染样品表面;

D:如为挥发性高分子样品或具挥发性覆膜,务必先自行在真空高温炉中抽除挥发性分子;如果样品置入真空腔后,隔夜无法抽至5×10-7 mbar以下,测试将被取消;

E 易被氧化和易发生吸附的样品,在送样过程中应注意隔离空气(如放保干器等),或事先咨询操作人员。分析进行时,常视初始实验情况决定分析条件,送样者若能到场,可能有助于分析的进行。

F: 对薄膜、片状、块体样品标记出测试面;样品袋上请标上送样人姓名;

G: 写明分析测试的要求,如定性(成份,价态等),定量(样品中元素成分比),送样联系人信息等。如果样品有易磁化,易变性(如被氧化,吸附等)等情况应说明清楚。

其他约定事项见《理化测试中心XPS检测样品申请单》。

下载附件申请单可自行打印送交办公室扣费后测试样品)

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