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测试须知

等离子体发射光谱送检样品技术要求

2019年11月05日 13:26  点击:[]

PE公司Z8000等离子体发射光谱仪

送检样品的技术要求

1.目的

为提高工作效率,减少测试过程中被检组分的损失,提高检测准确度,更好的为广大师生的研究提供优质服务,特制定本技术要求。

2.适用范围

  适用于做课题研究方向的,需要用等离子体发射光谱仪做定量分析的各类化合物样品。

3. 样品前处理

等离子体发射光谱分析常常用于各种金属及非金属原子低含量组分的分析。消除基体干扰、提高分析灵敏度,延长仪器使用寿命,是一个亟需解决的问题,因此对样品进行分析前处理变的非常重要。

进行样品前处理,能去除基体中干扰样品分析的杂质,提高分析精度和分离效果;提高被检测化合物的灵敏度;改善定量定性分析的准确性;增加选择性;减少停机概率。

A.水的纯度

 使用去离子水和超纯水

B.试剂及保存

 在等离子体发射光谱分析中,酸试剂以硝酸﹑高氯酸和盐酸最为常用。其中浓硝酸和高氯酸为强氧化剂,常被用于样品的消解;稀盐酸则常被用于无机物样品的溶解。各种酸试剂应使用优级纯制剂。另外,用以配制标准溶液的标准物质应选用基准试剂。贮备液应为浓溶液(一般来说浓度为 1000ppm的贮备液在一年内使用其结果不受影响)。标准曲线工作液因为较稀应当天使用,久放则其曲线斜率会有改变。

4.技术规定

原子吸收光谱仪分析具体要求:

A. 溶解样品的试剂纯度足够高,至少是优级纯的试剂;

B. 样品溶液足够均匀;请告知样品来源、种类、属性(如,矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!

C. 用于中心确定合适的分析方法,选择合适的仪器配置;

D. 提供相关标准品和分析元素的大致浓度范围,用于配制合适的定量用的标准曲线。

E. 需要送样人自己溶解配制样品溶液,同时自带相关标准溶液。

F. 等离子体湿化法溶解样品常用的酸是盐酸、硝酸、高氯酸,其中硝酸,高氯酸为溶解样品中有机质,两种酸用量比一般为10:1。在使用硝酸-高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时或过夜,使之与样品充分混合,在电热板上硝化以后然后再加入高氯酸,以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险;盐酸溶解样品无机质。具体溶解样品方法可参照相关国家标准方法,并同时做空白样。

G. 固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1mol,样品量:5-50mL。

H. 如含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请,同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费。

I. 样品为澄清溶液,样品中不得含有氢氟酸,否则,导致仪器损坏由送样人负责;待测元素溶液浓度(通过估算得到)应符合各仪器检测范围。

其他约定事项见《理化测试中心ICP样品检测申请单》。

(见下页, 样品申请单可自行打印送交办公室扣费后测试样品)


ICP样品检测申请单

刷卡流水号:                         检测室地点:逸夫楼308

收样日期

送样人

联系电话

取结果邮箱

送样单位(学院)

委托人(导师)

样品名称

(编号)

样品数量

费用总计

检测依据

(方法)

□由送样人指定(请详细列出)      □由承检方决定        □由双方协商决定

测定元素

余样是否留存

□是(自取,三天内取走,否则会做废弃处理)    □否(丢弃)

付款方式

刷卡     □内转      □记帐

接样人

备注

ICP目前能检测的元素:P/B/Al/Si/Cu/Pb/Zn/Ni/Co/Cd/Cr/Fe/Mn/Au/K/Ca/Na/Mg/Li/Ba/Sr/La/Se/As/V/Nd等;

检测范围0.01-100mg/L。

ICP样品检测申请单

刷卡流水号:                         检测室地点:逸夫楼308

收样日期

送样人

联系电话

取结果邮箱

送样单位(学院)

委托人(导师)

样品名称

(编号)

样品数量

费用总计

检测依据

(方法)

□由送样人指定(请详细列出)      □由承检方决定        □由双方协商决定

测定元素

余样是否留存

□是(自取,三天内取走,否则会做废弃处理)    □否(丢弃)

付款方式

刷卡     □内转      □记帐

接样人

备注

ICP目前能检测的元素:P/B/Al/Si/Cu/Pb/Zn/Ni/Co/Cd/Cr/Fe/Mn/Au/K/Ca/Na/Mg/Li/Ba/Sr/La/Se/As/V/Nd等;

检测范围0.01-100mg/L。

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