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实验仪器

超高效液相色谱/高分辨质谱/质谱联用仪

2019年11月05日 12:20  点击:[]

仪器名称

超高效液相色谱/高分辨质谱/质谱联用仪 (UHPLC/MS/MS)

仪器型号

 Ultimate 3000/Q-Exactive

仪器厂家

美国 ThermoFisher Scientific

安装日期

2016-05

联系人、电话

杨金辉 15099336606

存放地点

逸夫楼 307

主要性能参数

1. 质谱部分技术参数

1.1 电喷雾离子源ESI流速1-2000μl/min,大气压化学电离源APCI流速50-2000μl/min。

1.2 质量分析器:四极杆与高分辨Orbitrap串联组合质谱分析器,质量范围:50-6000 m/z。

1.3 分辨率:分辨率可达140,000(在m/z200)。

1.4 质量准确度(MS和MS/MS):内标:小于1 ppm,外标:小于3 ppm。

1.5 灵敏度(分辨率保持在70000 FWHM或以上时):全扫描Full Scan 灵敏度: 50fg 利血平柱上进样 S/N优于200:1;选择离子扫描SIM灵敏度:10fg 利血平柱上进样 S/N优于200:1; 选择离子扫描SIM灵敏度:100fg 氯霉素柱上进样 S/N优于100:1。

2. 超高效液相色谱部分技术参数

2.1 二元高压梯度混合泵,最大压力:15000Psi,在线真空脱气机。

2.2 柱温箱,温控范围:5~110℃。

2.3 温控自动进样器,120位2ml样品瓶;进样体积:0.01~100μL;温控范围:4-45℃;

2.4 二极管阵列检测器,二极管数:1024;波长范围:190-800nm;灯:氘灯、钨灯。

功能介绍

1. 质谱分辨率高达 140,000 FWHM,可消除同量异序同分异构化合物的干扰,在分析复杂基质中的样品时,提高结果可靠性。

2. 全扫描和全离子碎片(AIF)模式质量准确度均优于1ppm,确保可靠的化合物识别。

3. 12Hz 的快速扫描和多路扫描技术适合与UHPLC联用。

4. AIF和多重解离技术——源内CID和HCD可以辅助化合物识别。

5. 扩展的质量数范围达到6,000m/z,可以提高对单电荷小分子和生物分子的检测能力。

6. 超过四个数量级的扫描动态范围以及飞克级灵敏度,可以在一次扫描中同时检测痕量级和高丰度化合物。

可应用于小分子及大分子化合物的定性分析、精确分子量测定、提供精确荷质比和同位素丰度;高选择性、高分辨率、高灵敏度定性定量分析。广泛用于化学、生物、天然产物、农药残留、环境、食品、医药、材料等领域中所涉及的化合物的分离分析鉴定。

Ultimate 3000/Q-Exactive超高效液相-高分辨质谱联用仪送检样品的技术要求

1.目的

为提高工作效率,降低测试误差,提高检测准确度,更好的为广大师生的研究提供优质服务,特制定本技术要求。

2.适用范围

适用于做课题研究方向的,需要用高分辨液质联用仪做定性定量分析的各类化合物样品。

3.样品前处理的必要性

液质联用色谱分析常常用于各种复杂的基体及低含量组分的分析。消除基体干扰、提高分析灵敏度,延长仪器使用寿命,是一个亟需解决的问题,因此对样品进行合适的前处理变的非常重要。

进行样品前处理,能去除基体中干扰样品分析的杂质,提高分析精度和分离效果;提高被检测化合物的灵敏度;改善定量定性分析的准确性;增加选择性;减少停机概率。

4.技术规定

4.1液质联用仪分析化合物的具体要求:

(1) 固体样品中不得含有非挥发性盐,如:碱金属磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐;

(2) 液体样品中切勿使用无机酸、碱金属和表面活性剂做溶剂,推荐使用甲酸、乙酸和氨水、胺类试剂;

(3) 固体样品的溶解溶剂尽量选择甲醇和乙腈;

4.2 定性分析的样品

(1) 提供被测化合物的结构式、分子式、分子量和溶剂,建议先做完核磁分析后,再做高分辨液质谱图的分析;

(2) 样品足够均匀;

(3) 样品量足够分析测试用,并注明是否留样;

(4) 标签清晰明了,样品名称有唯一性,建议用圆珠笔书写,并用透明胶带粘贴。

4.3定量分析的样品

定量分析的样品,除满足定性分析的四个条件外,还需:

(1) 提供分析化合物的相关结构式和溶解性资料,用于中心确定合适的分析方法,选择合适的仪器配置;

(2) 提供相关标准品和分析化合物的大致浓度范围,用于配制合适的定量用的标准曲线。

其他约定事项见《理化测试中心超高效液相色谱-高分辨质谱-质谱联用检测样品申请单》。

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