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实验仪器

超高效液相色谱/高分辨质谱/质谱联用仪

2016年11月25日 17:27  点击:[]

仪器名称:超高效液相色谱/高分辨质谱/质谱联用仪(UHPLC/MS/MS

仪器型号:Ultimate 3000/Q-Exactive

生产厂家:美国Thermo Fisher Scientific

购置时间:20169

放置地点:生地楼理化测试中心320

仪器单价:378万元

操作人员:王瑞英

联系电话:13999203786                  0991-8583278-8320

 

 仪器技术指标:

1. 质谱部分技术参数

1.1 电喷雾离子源ESI流速1-2000μl/min,大气压化学电离源APCI流速50-2000μl/min

1.2 质量分析器:四极杆与高分辨Orbitrap串联组合质谱分析器,质量范围:50-6000 m/z

1.3 分辨率:分辨率可达140,000(在m/z200

1.4 质量准确度(MSMS/MS):内标:小于1 ppm,外标:小于3 ppm

1.5 灵敏度(分辨率保持在70000 FWHM或以上时):全扫描Full Scan 灵敏度: 50fg 利血平柱上进样 S/N优于200:1;选择离子扫描SIM灵敏度:10fg 利血平柱上进样 S/N优于200:1 选择离子扫描SIM灵敏度:100fg 氯霉素柱上进样 S/N优于100:1

2. 超高效液相色谱部分技术参数

2.1 二元高压梯度混合泵,最大压力:15000Psi。在线真空脱气机。

2.2 柱温箱,温控范围:5~110

2.3 温控自动进样器,1202ml样品瓶;进样体积:0.01~100μL;温控范围:4-45

2.4 二极管阵列检测器,二极管数:1024;波长范围:190-800nm;灯:氘灯、钨灯。

 

 

设备功能及特点:

1. 质谱分辨率高达 140,000 FWHM,可消除同量异序同分异构化合物的干扰,在分析复杂基质中的样品时,提高结果可靠性。

2. 全扫描和全离子碎片(AIF)模式质量准确度均优于1ppm,确保可靠的化合物识别。

3. 12Hz 的快速扫描和多路扫描技术适合与UHPLC联用。

4. AIF和多重解离技术——源内CIDHCD可以辅助化合物识别。

5. 扩展的质量数范围达到6,000m/z,可以提高对单电荷小分子和生物分子的检测能力。

6. 超过四个数量级的扫描动态范围以及飞克级灵敏度,可以在一次扫描中同时检测痕量级和高丰度化合物。

 

应用范围:

可应用于小分子及大分子化合物的定性分析、精确分子量测定、提供精确荷质比和同位素丰度;高选择性、高分辨率、高灵敏度定性定量分析。广泛用于化学、生物、天然产物、农药残留、环境、食品、医药、材料等领域中所涉及的化合物的分离分析鉴定。

 

送样须知:

1. 不能被测试的样品种类:含有无机盐的样品、含有不明成分的样品、分析目标目的不明确的样品。

2. 送来的样品若是单一化合物尽可能是粉末样品,要求纯度尽可能高,可先在实验室测化合物的熔程、薄层板层析,或者先测试核磁共振谱,样品达标再送样。样品量不少于2mg

3. 送来的样品若是多组分混合物进行UHPLC-MS联机测试,则需提供混合样品的溶剂、溶剂级别、大致浓度。

4. 每个样品的外包装需严格用标签纸标记,不要用记号笔在容器外壁标记,以免看不清,标记时请用唯一标识,不要简单标记为123….,且各样品外包装标记须与提供各样品信息的标记完全相符。

5. 需另外附一张书写工整、清晰的各样品信息,提供样品的预期结构式、分子式、分子量;提供溶解样品的溶剂名称,若送一批样,则需提供每个样品的溶剂名称,(本室有色谱纯甲醇、乙腈,尽量首选);选择离子模式(正离子或负离子模式);提供分子量扫描范围。

6. 不同测试细则的具体送样须知见下表:

仪器

细则

送样要求

超高效液相色谱/高分辨质谱/质谱联用仪

一级质谱MS直接进样

1. 纯化合物样品要求纯度高,最好先送核磁测试后送样;

2. 提供样品的预期结构式、分子式、分子量;

3. 提供溶解样品的溶剂名称,若送一批样,则需提供每个样品的溶剂名称,(本室有色谱纯甲醇、乙腈,尽量首选);

4. 选择离子模式(正离子或负离子模式);

5. 提供分子量扫描范围。


二级质谱MS/MS直接进样

1. 纯化合物样品要求纯度高,最好先送核磁测试后送样;

2. 提供样品的预期结构式、分子式、分子量;

3. 提供溶解样品的溶剂名称,若送一批样,则需提供每个样品的溶剂名称,(本室有色谱纯甲醇、乙腈,尽量首选);

4. 选择离子模式(正离子或负离子模式);

5. 提供分子量扫描范围;

6. 提供可能的碎片离子峰。


UHPLC-MS联机定性分析

(一级质谱)

1. 用户提供参考方法;

2. 提供关注的各组分的预期结构式、分子式、分子量;

3. 告知样品的大致浓度;若送来的是溶液样品,告知溶剂;

4. 选择离子模式(正离子或负离子模式);

5. 提供分子量扫描范围。


UHPLC-MS联机定性分析

(二级质谱)

1. 用户提供参考方法;

2. 提供关注的各组分的预期结构式、分子式、分子量;

3. 告知样品的大致浓度;若送来的是溶液样品,告知溶剂;

4. 选择离子模式(正离子或负离子模式);

5. 提供分子量扫描范围;

6. 提供可能的碎片离子峰。


UHPLC-MS联机定量分析

1. 用户提供参考方法;

2. 提供关注的各组分的预期结构式、分子式、分子量;

3. 告知样品的大致浓度;若送来的是溶液样品,告知溶剂;

4. 校内用户行提供关注的各组分标准品并配制标准溶液;

5. 选择离子模式(正离子或负离子模式);

6. 提供分子量扫描范围。


UHPLC-MS联机定量分析建立标准曲线

1. 用户提供参考方法;

2. 提供关注的各组分的预期结构式、分子式、分子量;

3. 告知样品的大致浓度;若送来的是溶液样品,告知溶剂;

4. 校内用户行提供关注的各组分标准品并配制标准溶液;

5. 选择离子模式(正离子或负离子模式);

6. 提供分子量扫描范围。

7. 标准曲线5个点,若有特殊要求可告知。

 

 

 



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